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不同食品中矿物油检测方法探讨
石油醚浸过面，放置过夜，用快速滤纸过滤，水浴挥干溶剂，将提取到的油脂按食用植物油的检测方法定性,[link widoczny dla zalogowanych]。3．瓜子的检测：取混合均匀样品约300g，按上法进行样品处理，提取出油脂，参照食用植物油的检测方法定性，但原加入6OOg／L氢氧化钾溶液1．0fnl，应增至1．5或2．0ml，以足够的碱量保证皂化完中华预防医学杂志2003年1月第37卷第1期ChinJPreyMed，January2003，Vol37，No．1全,[link widoczny dla zalogowanych]，避免因皂化不完全出现假阳性结果。结果以加入沸水瞬间溶液澄清为阴性，溶液浑浊为阳性，如果在加入沸水后稍放置片刻才观察结果，部分正常瓜子样品溶液也会变浑浊，出现假阳性。4．大米的检测：取混合均匀样品约500g，按检验瓜子的方法处理样品和结果定性，但我们发现，正常大米皂化后，加入沸水也会产生浑浊，出现假阳性结果。因此，我们采用二次皂化方法：样品回流皂化加沸水后，如果溶液透明无浑浊或无油状物析出即为阴性，有油状物析出即为阳性。如果溶液浑浊而无油状物析出则暂不能判断为阳性，需将皂化后的乙醇溶液冷却，用25rIll水将其移入分液漏斗中，用50rIll乙醚清洗锥形瓶，并将洗液合并到分液漏斗，缓慢振摇，静置分层，将上层乙醚层倒入第2个分液漏斗中。用50rIll乙醚重复提取下层皂化液，并将乙醚提取液合并至第1个分液漏斗，提取液经盛无水硫酸钠的漏斗滤入蒸发皿，用少量乙醚数次洗涤漏斗，洗液并入蒸发皿中，置水浴挥干乙醚。用提取到的油脂再按食用植物油的检测方法定性。三、结果与讨论：1999至2001年，应用上述方法共检测样品536份，阳性87份，阳性率16．23％。本方法能快速准确地检测出各类食品中是否含有矿物油，减少发生假阳性结果的可能性。需要注意的是以上各检测方法须同时作阴性对照和阳性对照。实验所用石油醚在使用前应进行矿物油检定。取50rIll石油醚，置水浴挥干，将剩余物按GB／T5009．37―1996中非食用油的鉴别方法定性，阴性结果的石油醚才能使用,[link widoczny dla zalogowanych]，一般同一个批号或同一箱试剂作1次检定。饮水中硫酸盐测定方法的改进周爱萍王秀珍范凌朱晓彤铬酸钡比色法是测定饮水中硫酸盐的常用方法…，该法由于二次加热使方法非常繁琐，且重现性差。硫酸钡的临界饱和值(1ooo)最大2，只要控制试样和沉淀剂不太浓，常温即可得到硫酸钡的晶状沉淀。据此特点，经过多次实验证实，减少二次加热煮沸，简化了操作程序。一、实验部分1．仪器和试剂：721―3分光光度计；2．5mol／L酸；1+1氨水,[link widoczny dla zalogowanych]；铬酸钡悬浮液；硫酸盐标准液(1．00rIll为1．00mg)。2．实验方法：吸取硫酸盐标准液0．00、0．10、0．25、1．00、2．00、4．00、6．00、8．00ml于150ml三角烧瓶中，加蒸馏水至50rIll，分别加1．0ml2．5mol／L盐酸，加热煮沸5min左右，取下加2．5rIll铬酸钡悬浮液,[link widoczny dla zalogowanych]，放置5min，加1+1氨水调成黄色，以下步骤同原法。回归方程Y=0．0200+0．0055X，r=0．99992。作者单位：030600山西省晋中市榆次区卫生防疫站检验科
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