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defgf10aj · Wysłany: Nie 7:38, 20 Mar 2011 Temat postu: ugg boots sale 毛细管&#276

毛细管气相色谱法检测氯法拉滨中的残留溶剂
溶液，照上述色谱条件，连续进样6次，计算各成分的校正因子，结果甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯的RSD分别为2．6％、4．5％、5．9％、3．1％。2．6最低检测限精密称取甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯适量，加DMF逐级稀释，照上述色谱条件分别进样。以S／N：3计算得到甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯的最低检测限分别为0．1372、0．2038、0．1507、0．2829txg·mL一。2．7准确度试验取氯法拉滨原料(批号20060414)约0．5g，精密称定，置10mL量瓶中，共3份，分别精密加人储备液0．8、1．0、1．2mL(相当于限度的80％、100％、120％),[link widoczny dla zalogowanych]，用DMF稀释至刻度，摇匀，制成加样测试溶液；另外制备不加对照品储备液的样品溶液和不加氯法拉滨原料药的对照品溶液。取上述溶液各1txL，按上述色谱条件进行测定，以测定量与添加量计算加样回收率,[link widoczny dla zalogowanych]。3种浓度平均回收率(／7,=3)分别为：(98．1±1．31)％、(97．4±2．16)％、(97．9±1．87)％、(100．3±0．73)％。2．8样品有机溶剂残留量检查按“2．2”项下的方法配制对照品溶液与供试品溶液，对不同批号氯法拉滨原料药中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯进行检测，试验结果见表1。表1氯法拉滨有机溶剂残留量测定结果(％)Table1Contentdeterminationsoftheresidualsolventsinclofarabin3323讨论3．1按照《中国药典》[43和《国际协调会(ICH)人用药品注册技术规范》药品中有机溶剂残留量检测的指导原则,[link widoczny dla zalogowanych]，《美国药典》(USP<467>)和《欧洲药典》(EP55．4)对残留溶剂的要求，甲醇、乙腈、二氯甲烷列为第2类必须控制的毒性试剂，乙酸乙酯列为第3类须控制的试剂。本文参照《中国药典》及相关指标，结合氯法拉滨合成工艺的实际情况将待测的有机溶剂限量规定为：甲醇不得超过0．3％，乙腈不得超过0．041％，二氯甲烷不得超过0．06％，乙酸乙酯不得超过0．5％。3．2要获得高的测定准确度和灵敏度,[link widoczny dla zalogowanych]，溶解样品的溶剂选择原则在于样品被溶解后应为真溶液，而且溶解度要大。氯法拉滨在甲醇、乙醇、丙酮、0．1tool·L氢氧化钠溶液中微溶，在水、0．1tool·L盐酸溶液中极微溶解，而在DMF中易溶。由于DMF与上述4种有机溶剂均能达到基线分离，故选用DMF作为溶解样品的溶剂。3．3实验采用外标法对上述4种溶剂进行含量测定，色谱图显示在选定的色谱条件下，甲醇、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯之间能达到基线分离，无干扰；其精密度符合《中国药典》2005年版的规定,[link widoczny dla zalogowanych]。故该法用于氯法拉滨中有机溶剂残留量测定，准确、可靠、快速、简便。
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